Аналитический скрининг

Скрининг

Общий скрининг: исследование веществ, относящихся к разным химическим и

ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИТИЧЕСКОГО СКРИНИНГА

Универсальность
Достаточная специфичность
Высокая чувствительность
Экспрессность
Точность и воспроизводимость
Простота и доступность
Возможность

Тонкослойная хроматография

Преимущества:
Высокая чувствительность
Экспрессность
Возможность широкого выбора сорбентов и способов детектирования
Простота исполнения
Низкая

Тонкослойная хроматография

Разделение компонентов смеси
Идентификация токсических веществ и их метаболитов в

Пластинки

Стекло
Фольга
Полимеры (например  политерефталат)

Сорбенты

1. Для разделения липофильных веществ
Силикагель
Оксид алюминия (III)
Ацетилированная

Пластины для ТСХ

«Мерк»
«Силуфол»
«Силуфол УФ-254»
«Силуфол УФ-365»
«Сорбфил» «Плазмахром»

Нормально - фазовый вариант ТСХ

НФ – немодифицированный силикагель
ПФ – неполярные растворители

Обращенно – фазовый вариант ТСХ

Особенность:
сорбент неполярный, элюент полярный

НФ – модифицированные

в основе разделения веществ в тонкослойной хроматографии –
процессы
распределения и

Тонкослойная хроматография

Подготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камеры
Нанесение проб на хроматографическую пластинку
Хроматографический

Хроматографические камеры

Трафарет для предварительной разметки хроматографических пластин

Нагревательное устройство УСП-1

0,5 - 1,0 см

1-1,5 см

Тонкослойная хроматография

Подготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камеры
Нанесение проб на хроматографическую пластинку
Хроматографический

Нанесение пробы

Наносимый объем извлечения – 1-10 мкл
Размер наносимого пятна не более

Тонкослойная хроматография

Подготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камеры
Нанесение проб на хроматографическую пластинку
Хроматографический

Типы ТСХ
Восходящая
Нисходящая
Горизонтальная
Радиальная

Хроматографический процесс

Восходящая ТСХ

линия старта
образец 1
образец 2
линия фронта

Тонкослойная хроматография

Подготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камеры
Нанесение проб на хроматографическую пластинку
Хроматографический

Детектирование компонентов на хроматограмме

Визуально
Облучение в УФ – свете

Облучатель хроматографический
УФС-254/365

Камера для опрыскивания хроматографических пластин

Пульверизатор для хроматографических пластин

Тонкослойная хроматография

Подготовка пластинки, хроматографической системы, хроматографической камеры
Нанесение проб на хроматографическую пластинку
Хроматографический

Факторы, влияющие на величину Rf:
техника работы, качество и толщина слоя сорбента,

ТСХ веществ кислого и слабоосновного характера

Система: хлороформ:
н-бутанол: 25 % р-р

ТСХ веществ основного характера

Система: диоксан:
хлороформ: ацетон: 25% р-р
аммиака (47,5: 45: 5:

Идентификация

Сравнение значения Rf анализируемого вещества с Rf метчика
Использование табличных значений Rf

Способы количественного определения

Непосредственно на хроматограмме
(планиметрия, денситометрия)
После элюирования вещества с

Денситометр "Sorbfil"

Методы тонкослойной хроматографии в определении подлинности и чистоты лекарственных средств
Анализ таблеток

Оценить качество таблеток анальгина 0,5 г
по показателям:
«Описание»
«Посторонние примеси»

Метамизол натрия (анальгин) Химическое название: [(1,5-Диметил-3-оксо-2-фенил-2,3-дигидро-1H-пиразол-4-ил)(метил)амино]- метансульфонат натрия, моногидрат

1. Описание

Метод определения - визуальный
Таблетки белого цвета плоскоцилиндрической формы с

2. Посторонние примеси

Методика определения посторонней примеси: 4-аминоантипирина

Методика:

Система растворителей:
хлороформ-спирт метиловый (9:1)
Заливается в камеру, насыщение
парами -30 мин.
1,1г

200 мкг – 0,005 мл полученного фильтрата наносят микрошприцом на линию

Фронт подвижной фазы – 15 см
После хроматографирования пластинку сушат в токе